摘要：介紹了無轉(zhuǎn)子硫化儀和有轉(zhuǎn)子硫化儀作為兩種橡膠檢測用標(biāo)準(zhǔn)儀器的基本原理、性能要求及優(yōu)缺點(diǎn)。從機(jī)械結(jié)構(gòu)、膠料測試特性數(shù)據(jù)上進(jìn)行了定性比較分析。并通過具體的試驗數(shù)據(jù)驗證了理論分析結(jié)果。本文從轉(zhuǎn)矩產(chǎn)生的角度分析了造成兩種硫化儀轉(zhuǎn)矩差異的主要因素，從傳熱角度分析了兩種硫化儀硫化時間的差異。通過分析比較認(rèn)為兩種硫化儀的測試結(jié)果不同，但存在很好的相關(guān)性。關(guān)鍵詞：硫化儀；無轉(zhuǎn)子硫化儀；有轉(zhuǎn)子硫化儀。

 橡膠測試儀器用于分析、測定橡膠性能指標(biāo)，是國家規(guī)定的用于橡膠產(chǎn)品研制研制新產(chǎn)品、膠料配方檢測及檢定產(chǎn)品質(zhì)量的檢定的檢測儀器。橡膠硫化測試儀（簡稱硫化儀）通過測定對膠料往復(fù)擺動的模體或轉(zhuǎn)子的作用轉(zhuǎn)矩的大小，得到膠料的硫化特性曲線和特性參數(shù)，如焦燒時間，正硫化時間、模量及硫化平坦性等。硫化儀主要有兩大方面的功用：一方面可以用于進(jìn)行各種橡膠配方設(shè)計開發(fā)、配方優(yōu)化或新產(chǎn)品開發(fā)；另一方面用于對生產(chǎn)過程質(zhì)量穩(wěn)定性的控制，即通過膠料抽樣檢查或在線檢測來監(jiān)督檢測產(chǎn)品質(zhì)量，保證生產(chǎn)穩(wěn)定性。在實際應(yīng)用中，硫化儀能及時反映試樣中各組分配比變化或組分成分改變等對硫化過程的影響，廣大橡膠配方技術(shù)人員*的幫手。

對于生產(chǎn)橡膠制品的廠家來說，可以用它來進(jìn)行橡膠均勻性、重現(xiàn)性、穩(wěn)定性的測試，以及橡膠配方的設(shè)計和檢測。有一些廠家還用硫化儀進(jìn)行生產(chǎn)在線檢測。主要方法是對每一批橡膠進(jìn)行硫化測定，檢測每一批，甚至是每一時刻橡膠的硫化特性。通過特性曲線的zui大轉(zhuǎn)矩、zui小轉(zhuǎn)矩、焦燒時間、正硫化時間等特性參數(shù)來判斷膠料是否滿足制品的要求。目前，按照硫化儀基本結(jié)構(gòu)可分為有轉(zhuǎn)子和無轉(zhuǎn)子兩種型號的設(shè)備。有轉(zhuǎn)子硫化儀是zui早的用于硫化檢測的儀器。無轉(zhuǎn)子硫化儀是在有轉(zhuǎn)子硫化儀基礎(chǔ)上開發(fā)出來的新一代硫化測試儀器。從先進(jìn)性上講，無轉(zhuǎn)子硫化儀的試驗精度和使用時的方便程度都高于有轉(zhuǎn)子硫化儀，無轉(zhuǎn)子硫化儀更先進(jìn)一些。

1 基本原理

可硫化膠料在一定壓力和一定溫度下會發(fā)生化學(xué)交聯(lián)作用，交聯(lián)作用的結(jié)果使得膠料由混煉膠變成了硫化膠，強(qiáng)度和韌性大大加強(qiáng)。。硫化儀的工作原理就是測量在特定壓力和溫度下，測試膠料一些特性的變化過程。得到膠料轉(zhuǎn)矩一時間的變化鹽線，即硫化特性曲線。

2 兩種硫化儀的性能要求及優(yōu)缺點(diǎn)

硫化儀作為具有上述功能的檢測儀器，必須具備如下性能要求：首先是設(shè)備整機(jī)使用穩(wěn)定，故障率低。要求儀器機(jī)械調(diào)試穩(wěn)定、軟件使用穩(wěn)定、電氣安全穩(wěn)定；其次是試驗中要求多條曲線的重現(xiàn)性好、單條曲線的平滑性好。作為檢測儀器，重現(xiàn)性和平滑性非常重要，在這兩方面都穩(wěn)定的前提下才能準(zhǔn)確體現(xiàn)膠料本身的特性。就目前硫化儀技術(shù)的發(fā)展水平，無論是有轉(zhuǎn)子硫化儀還是無轉(zhuǎn)子硫化儀都可以達(dá)到很好的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性。試驗中，使用無轉(zhuǎn)子硫化儀時需要較地稱量膠樣重量。而有轉(zhuǎn)子硫化儀的膠樣重量要求不嚴(yán)，一般不用稱量。這是因為無轉(zhuǎn)子硫化儀是密閉模腔結(jié)構(gòu)，如果膠樣過多會擠壓在模腔外環(huán)，影響下模體擺動，從而影響測量的轉(zhuǎn)矩。而有轉(zhuǎn)子硫化儀上下模體是固定的，多余的膠料會在上模壓下的過程中自動擠出，對試驗數(shù)據(jù)影響不大。但有轉(zhuǎn)子硫化儀因為結(jié)構(gòu)本身的原因，存在一些缺點(diǎn)。

1）     操作復(fù)雜：使用有轉(zhuǎn)子硫化儀做試驗時，試驗完成后，熟膠樣是裹在轉(zhuǎn)子上的，需要人工卸膠。在膠樣硬度和強(qiáng)度很大的情況下，經(jīng)常需要利用鉗子等工具卸膠，操作復(fù)雜。

2）     不易加玻璃紙：做硫化試驗時，為了防止膠樣粘模腔或其他考慮因素，經(jīng)常需要加耐高溫的玻璃紙，尤其是很粘的混煉膠。有轉(zhuǎn)子硫化儀加玻璃紙時，需要把下片玻璃紙打一個小洞，轉(zhuǎn)子上下放膠，再放人模腔內(nèi)試驗。即使這樣，轉(zhuǎn)子的上下表面還是會粘上膠，很難清理。而無轉(zhuǎn)子硫化儀可以很方便的在膠樣上下各加一片耐高溫的玻璃紙，試驗完成，只需用鑷子輕輕取下即可。

3）     容易漏膠，造成數(shù)據(jù)異常：有轉(zhuǎn)子硫化儀的下模體上有一個插轉(zhuǎn)子的小孔。在實際操作中，經(jīng)常會不慎把碎膠掉人孔中。如果不能及時清理，就會因為轉(zhuǎn)子位置被墊高，影響試驗數(shù)據(jù)。嚴(yán)重的話轉(zhuǎn)子還會頂破上模體，造成儀器損壞。

4）     存在硫化曲線溫度滯后的現(xiàn)象[3]：使用有轉(zhuǎn)子硫化儀做檢測實驗時，有一個很規(guī)律的現(xiàn)象：*條硫化曲線存在溫度滯后的現(xiàn)象。這一現(xiàn)象在參考文獻(xiàn)里有詳細(xì)研究，這里不再贅述。

3 機(jī)械結(jié)構(gòu)比較

兩種硫化儀的機(jī)械結(jié)構(gòu)不同，無轉(zhuǎn)子硫化儀的無轉(zhuǎn)子硫化儀是通過測定對裹脅膠料往復(fù)擺動的模體的作用力矩的大小，得到膠料的硫化特性。模腔直徑40士2mm，分離角為7。～18。，中心間距為0．5間隙值。有轉(zhuǎn)子模腔直徑42mm，模腔深度5．35mm。轉(zhuǎn)子直徑35．55mm，轉(zhuǎn)子盤角度12．60（見圖1）。

         結(jié)構(gòu)對轉(zhuǎn)矩測試的影響：無轉(zhuǎn)子硫化儀是通過測定對裹脅膠料往復(fù)擺動的下模體的作用轉(zhuǎn)矩的大小，得到膠料的轉(zhuǎn)矩特性。下模體的擺動對膠料產(chǎn)生剪切作用，剪切面為下模體表面。有轉(zhuǎn)子依靠轉(zhuǎn)子的擺動對膠料產(chǎn)生剪切作用，剪切面為轉(zhuǎn)子的上下盤面。膠料在有轉(zhuǎn)子硫化儀中受到兩個面的剪切作用，產(chǎn)生的轉(zhuǎn)矩應(yīng)該大于無轉(zhuǎn)子硫化儀的一個面的剪切作用，即無轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)矩值會小于有轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)矩值。

結(jié)構(gòu)對吸熱的影響：元轉(zhuǎn)子硫化儀上下模體和加熱片接觸，作為熱源對橡膠膠樣加熱。膠樣的吸熱面為整個無轉(zhuǎn)子模腔內(nèi)表面。有轉(zhuǎn)子硫化儀除了有轉(zhuǎn)子硫化儀是通過測定膠料對包復(fù)的往復(fù)擺動的轉(zhuǎn)子的作用力矩的大小，得到膠料的硫化特性。模腔直徑42mm，模腔深度5．35mm。轉(zhuǎn)子直徑35．55mm，轉(zhuǎn)子盤角度12．6。依靠轉(zhuǎn)子的擺動對膠料產(chǎn)生剪切作用，剪切面為轉(zhuǎn)子的上下盤面。上下模體外，還有轉(zhuǎn)子上下接觸表面，但轉(zhuǎn)子本身不產(chǎn)生熱量，僅依靠空氣和橡膠的熱傳導(dǎo)，一般溫度比模腔低一些。所以有轉(zhuǎn)子的吸熱面為整個有轉(zhuǎn)子模腔內(nèi)表面以及溫度稍低一些的轉(zhuǎn)子上下表面。從模腔結(jié)構(gòu)可以近似計算出膠料的吸熱面積（見圖2），無轉(zhuǎn)子硫化儀的吸熱面積約為S1—6744mm2，有轉(zhuǎn)子硫化儀的吸熱面積S2=5647mmz。無轉(zhuǎn)子硫化儀的膠料重量約為4．89，有轉(zhuǎn)子約為79。膠料單位重量對應(yīng)的吸熱面積可以用來反映吸熱快慢。所以V1=sl／4．8，V2=s2／7。V1／V2=1．74，無轉(zhuǎn)子的吸熱速率大于有轉(zhuǎn)予的，因此無轉(zhuǎn)子的硫化時間一般要小于有轉(zhuǎn)子的硫化時間。

4 硫化特性數(shù)據(jù)

4．1zui大轉(zhuǎn)矩

試樣充分硫化的剪切模量或剛度的測定值，包括平坦轉(zhuǎn)矩、返原曲線的zui大轉(zhuǎn)矩，及在規(guī)定時間內(nèi)沒有出現(xiàn)平坦和返原曲線時的zui大轉(zhuǎn)矩。膠樣硫化達(dá)到zui大轉(zhuǎn)矩時，膠料強(qiáng)度zui大，從測力的角度來看，也表明膠料和模腔接觸面的摩擦力達(dá)到zui大。zui大轉(zhuǎn)矩越大，表明摩擦力越大。無轉(zhuǎn)子硫化儀和有轉(zhuǎn)子硫化儀的摩擦面構(gòu)成是不同的。元轉(zhuǎn)子的摩擦面積小于有轉(zhuǎn)子的摩擦面積，所以無轉(zhuǎn)子的zui大轉(zhuǎn)矩會小于有轉(zhuǎn)子的zui大轉(zhuǎn)矩。

4．2zui小轉(zhuǎn)矩

未硫化試樣粘度的測定值。該數(shù)值主要反映了膠料流動性的好壞和粘度的大小。流動性好ML小，粘度小ML小。一般而言，無轉(zhuǎn)子硫化儀ML會比有轉(zhuǎn)子的小。

4．3硫化時間

TS1：擺動角度為0．5（或1（時，轉(zhuǎn)矩增加到ML+ldNm時所對應(yīng)的時間，反映試件的焦燒時間。T10：轉(zhuǎn)矩增加到ML+10（MH—ML）／100時所對應(yīng)的時間，反映試件的焦燒時間。T50：轉(zhuǎn)矩增加到ML+50（MH—ML）／100時所對應(yīng)的時間。T90：轉(zhuǎn)矩增加到ML+90（MH—ML）／100時所對應(yīng)的時間，反映試件的正硫化時間。4個硫化時間所反映的是混煉膠開始吸熱直到硫化基本完成的過程。吸熱快的膠焦燒得就早，達(dá)到正硫化點(diǎn)的時間就越短。無轉(zhuǎn)子硫化儀吸熱快，對應(yīng)的硫化時間比有轉(zhuǎn)子的要短。

5試驗曲線及數(shù)據(jù)

       由以上曲線及數(shù)據(jù)分析：有轉(zhuǎn)子的ML、MH都大于無轉(zhuǎn)子的；在正硫化點(diǎn)之前，有轉(zhuǎn)子的硫化時間都比無轉(zhuǎn)子長，驗證了前面的分析結(jié)果。

通過分析和實際數(shù)據(jù)可見，元轉(zhuǎn)子和有轉(zhuǎn)子測量的數(shù)據(jù)不能進(jìn)行簡單的比較，但二者有很好的相關(guān)性。例如一種配方的膠料在有轉(zhuǎn)子中測量的硫化曲線和在無轉(zhuǎn)子中測量的硫化曲線雖然不同，但硫化趨勢相同。并且這兩種曲線的對應(yīng)關(guān)系不會改變。

從一定意義上來講，硫化儀是用來作相對比較的設(shè)備。只有比較才能看出膠料配方的變化以及溫度設(shè)定對硫化過程的影響等。用戶可以把配料準(zhǔn)確、操作工藝規(guī)范且混煉均勻的膠在任一種儀器上做實驗，得到的特性曲線稱為標(biāo)準(zhǔn)曲線。以后當(dāng)配方發(fā)生變化或重新配置時，可用此標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行比較，判斷配方的可行性。無轉(zhuǎn)子有無轉(zhuǎn)子的標(biāo)準(zhǔn)曲線，有轉(zhuǎn)子有有轉(zhuǎn)子的標(biāo)準(zhǔn)曲線，這樣才能正確的分析膠料配方。

6小結(jié)

目前，硫化儀在膠料配方研究領(lǐng)域的使用逐漸增強(qiáng)，并深入到助劑開發(fā)等其它開發(fā)領(lǐng)域。在實際應(yīng)用中，兩種硫化儀都占據(jù)著一定的市場。早的無轉(zhuǎn)子硫化儀是大約98年才出現(xiàn)的，所以一些在線檢測建立比較早的工廠，使用有轉(zhuǎn)子硫化儀相對多一些。但近幾年，隨著無轉(zhuǎn)子硫化儀技術(shù)的逐漸成熟和市場推廣，已經(jīng)有逐漸取代有轉(zhuǎn)子硫化儀的趨勢。

陳立芳。徐則明。劉俊臣（北京化工大學(xué)，北京100029）